在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中常用氣相色譜儀檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯類及氨基甲酸酯類等農(nóng)殘。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員介紹一下氣相色譜儀在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用中的幾個(gè)技術(shù)要點(diǎn)，更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的資訊請(qǐng)關(guān)注泰特儀器公司官網(wǎng)。
一、采樣過(guò)程中的技術(shù)要點(diǎn)
一是采樣人員應(yīng)不少于2 人，采樣袋應(yīng)干凈，防止水、灰塵的污染。二是采樣量一定要充足，一般不少于lkg，單株大于0． 5kg 的不少于10 個(gè)，單株大于lkg 的不少于5 個(gè)，采樣時(shí)應(yīng)及時(shí)去除蔬菜上的土、黏附物及爛萎葉片。三是抽樣方式: 在大田中根據(jù)情況用對(duì)角線、五點(diǎn)梅花、棋盤(pán)式等方式采樣，不少于5 個(gè)點(diǎn); 在市場(chǎng)散裝蔬菜堆分上、中、下3 層取樣，同一個(gè)蔬菜樣應(yīng)從同一攤位上抽取。四是采完樣回實(shí)驗(yàn)室應(yīng)馬上做樣，在冷藏箱中最多放置2 ～ 3d，如要長(zhǎng)期保存應(yīng)放置在－ 20℃的冰箱中。
二、制樣過(guò)程中的技術(shù)要點(diǎn)
制樣過(guò)程也就是蔬菜樣品的前處理，只有做好這項(xiàng)工作才能確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。對(duì)有機(jī)磷類農(nóng)殘的檢測(cè)前處理分提取、鹽析、濃縮3 個(gè)步驟，而對(duì)菊酯類等農(nóng)殘檢測(cè)前處理分提取、鹽析、凈化、濃縮4 個(gè)步驟。在前處理操作中，必須要注意以下幾點(diǎn): ①取樣時(shí)，不能只取單株樣品，應(yīng)取混合樣，打碎所有樣品后用四分法，各取對(duì)角兩部分樣品，混勻后稱樣。②前處理過(guò)程中需要使用多種實(shí)驗(yàn)器具，必須要保正這些器具的清潔，如玻璃器皿必須經(jīng)溶劑浸泡清洗風(fēng)干后才能使用，而且是一次使用，不能混用，這樣才能確保實(shí)驗(yàn)器具不被污染。③前處理過(guò)程中需要使用多種化學(xué)試劑，如丙酮、正已烷等，最好使用農(nóng)殘級(jí)化學(xué)試劑。④提取和鹽析的時(shí)間要按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，時(shí)間太短溶液擴(kuò)散不充分，容易引起水溶性農(nóng)藥如甲胺磷等損失過(guò)大，影響回收率。⑤濃縮時(shí)水浴鍋的溫度不能過(guò)高，氮吹不能過(guò)快，不能將樣品吹干，應(yīng)在近干時(shí)取出自然晾干，否則對(duì)甲拌磷等蒸氣壓高、沸點(diǎn)低、易分解的農(nóng)藥回收率影響大。⑥樣品凈化時(shí)，活化、上樣及洗脫過(guò)程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸，也不能凈化過(guò)快，造成凈化不徹底，從而影響回收率，應(yīng)以液滴連續(xù)下滴但不成線為宜; 洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓，使其中目標(biāo)物全部流出。
三、上機(jī)檢測(cè)過(guò)程中的技術(shù)要點(diǎn)
1、色譜柱是農(nóng)殘分離的核心
現(xiàn)在經(jīng)常使用的是玻璃毛細(xì)管柱DB － 17，DB －1701 和HP － 5。一般情況下DB － 17 和HP － 5 對(duì)有機(jī)磷類農(nóng)藥分離較好，DB － 1701 對(duì)有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥分離較好。但不同的色譜柱對(duì)幾種農(nóng)藥有一定的吸附性，如DB － 1701 柱對(duì)百菌清、DB － 17 對(duì)氧化樂(lè)果吸附比較嚴(yán)重，影響檢測(cè)質(zhì)量，這時(shí)應(yīng)更換色譜柱來(lái)檢測(cè)。色譜柱在使用一段時(shí)間后，容易為雜質(zhì)所污染，影響檢測(cè)質(zhì)量，這時(shí)就需要反接清洗和在柱最高溫度下烘烤，如還不行的話，應(yīng)把柱進(jìn)樣口端lm 左右的柱子切掉。
2、進(jìn)樣口及進(jìn)樣技術(shù)是關(guān)鍵
進(jìn)樣口中的襯管很重要，做農(nóng)殘時(shí)襯管中玻璃毛要少放一些或者不放，這時(shí)襯管很容易臟，出峰就不好，這時(shí)就應(yīng)馬上更換新襯管。注射器內(nèi)壁也很容易被污染，用一段時(shí)間后應(yīng)及時(shí)清洗。進(jìn)樣分為自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣，手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意慢吸快排，反復(fù)多次吸排，趕出氣泡。進(jìn)樣速度要快，注射完樣品后立即開(kāi)始采集數(shù)據(jù)。
3、檢測(cè)器性能對(duì)定量結(jié)果很重要
現(xiàn)在經(jīng)常使用的檢測(cè)器是ECD，F(xiàn)PD 和NPD 做蔬菜農(nóng)殘實(shí)驗(yàn)。ECD 和FPD 檢測(cè)器對(duì)農(nóng)藥響應(yīng)值高，而NPD 檢測(cè)器根據(jù)鹵珠新舊及電壓響應(yīng)值發(fā)生變化且對(duì)有機(jī)磷類農(nóng)藥響應(yīng)值不高。
氣相色譜儀特別適用于農(nóng)藥、化肥、醫(yī)藥、防疫、環(huán)保、商檢、食品、飲料、酒類、飼料、石化、煤炭、染料、精細(xì)化工等敏感行業(yè)中質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)與控制，在農(nóng)業(yè)等許多領(lǐng)域都有著廣闊的應(yīng)用前景。
