氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面，GC2030氣相色譜儀是上海泰特睿杰信息科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。在現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)中，我們可以利用氣相色譜法來準(zhǔn)確、快速地分析測(cè)定汽油中的含氧化合物（醚類和醇類）的含量。本文將結(jié)合閥切換時(shí)間、分流比等等一系列對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響的因素，來確定氣相色譜法的最佳實(shí)驗(yàn)條件，并進(jìn)一步驗(yàn)證氣相色譜法來測(cè)定汽油中含氧化合物的精密度和準(zhǔn)確度。
生產(chǎn)質(zhì)優(yōu)的無鉛汽油，離不開含氧化合物（醚類和醇類）這一燃料添加劑。添加如叔戊基甲基醚（TAME ）、乙基叔丁基醚（ETBE ）、甲基叔丁基醚（MTBE）、異丙醇、乙醇等含氧化合物到汽油當(dāng)中，能夠使汽油的辛烷值有效提高，幫助燃料完全燃燒，可以使碳?xì)浠衔铮℉C）和一氧化碳（C O）的排放量大幅減少，防止空氣的進(jìn)一步污染。盡管加入含氧化合物能夠提升車用汽油的品質(zhì)，但是含氧化合物的加入量是有限度的。首先，當(dāng)車用汽油中含有2﹪質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氧時(shí)碳?xì)浠衔锏呐欧艤p少量處于最大值，但是一氧化碳的排放減少量，將隨著汽油中的含氧量的增加而繼續(xù)增加；其次，因?yàn)橛袡C(jī)含氧化合物較高的成本，如果添加過多的有機(jī)含氧化合物到汽油中，會(huì)使汽油的成本大大增加，所以在汽油中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2﹪左右的有機(jī)含氧化合物即可。
一般國外的測(cè)量汽油中含氧化合物的方法有以下幾種：第一，利用毛細(xì)管單柱分離，之后采用火焰氧離子化驗(yàn)測(cè)器（OFID）來選擇性的測(cè)定;第二，先利用雙柱閥切換法來強(qiáng)化分離，再采用普通的氫火焰或熱導(dǎo)檢測(cè)器來測(cè)定；第三，采用原子發(fā)射檢測(cè)器（AED），或是紅外檢測(cè)器（IRD）來測(cè)定。那根據(jù)我國的現(xiàn)狀而言，因?yàn)樾碌摹盾囉脽o鉛汽油》國家標(biāo)準(zhǔn)GB 17930-1999規(guī)定了車用汽油中含氧化合物的含量限量，所以也相應(yīng)的出臺(tái)了檢測(cè)的方法標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)常常采用SH/T 0720-2002《汽油中含氧化合物測(cè)定法（氣相色譜及氧選擇性火焰離子化檢測(cè)器法）》或者是NB /SH/ T 0 663 -201 4《汽油中某些醇類和醚類化合物的測(cè)定氣相色譜法》來對(duì)汽油中的含氧化合物來進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)儀器
火焰離子化檢測(cè)器（FID）;氣相色譜儀；化學(xué)工作站；計(jì)算機(jī)；打印機(jī)；自動(dòng)進(jìn)樣器；毛細(xì)管柱；填充柱。
試劑
乙醇≥99.9﹪；甲醇≥99.9﹪；正丁醇≥99.9﹪；異丙醇≥99.9﹪；叔丁醇≥99.8﹪；乙二醇甲基醚≥99.9﹪；甲基叔丁基醚97.2﹪；正丙醇≥99.8﹪；二異丙醇98.7﹪；仲丁醇96.9﹪；叔戊醇≥96.4﹪；異丁醇≥99.8﹪；叔戊基甲基醚98.8﹪。
材料
燃燒氣：純度≥99.99﹪的氫氣；載氣：純度≥99.99﹪的氦氣；助燃?xì)猓浩胀諝?。其中不得有灰塵、水分、烴類和腐蝕性物質(zhì)等影響儀器正常工作的物質(zhì)存在。
測(cè)定實(shí)驗(yàn)的結(jié)果及討論
確定閥切換的時(shí)間
在我們利用氣相色譜法來對(duì)汽油中的含氧化合物進(jìn)行分析研究時(shí)，首先要確保樣品先流入極性的TCEP預(yù)切柱，沖洗放空輕烴，保留較重的烴部分和含氧化合物。其次在甲基叔丁基醚（MT BE）和二異丙醚（DI PE）從TC EP預(yù)切柱中流出來之前，把閥切換到反吹的位置，便于含氧化合物進(jìn)入WCOT分析柱。最后要在重?zé)N類組份從TCEP分析柱中流出來之前，將分析柱上的醚類和醇類沖洗下來。
從實(shí)驗(yàn)情況和被分離出來的含氧化合物極性來看，因?yàn)榧谆宥』眩∕ T B E ）最早從強(qiáng)極性的T C E P 預(yù)切柱上沖洗下來，和最先隨著閥切換進(jìn)入W C O T分析柱，因此極性最弱。閥切換的時(shí)間，決定了甲基叔丁基醚（M T B E）在W CO T分析柱上面的保留時(shí)間。假使太遲進(jìn)行閥切換，則汽油的實(shí)驗(yàn)樣品中的甲基叔丁基醚（M Y B E）便不能夠全部進(jìn)入W C O T分析柱，這樣會(huì)使實(shí)驗(yàn)的甲基叔丁基醚{MTBE}的含量測(cè)定值偏低；另一方面，如果太早進(jìn)行閥切換，則汽油的試驗(yàn)樣品中的較輕的烴類和戊烷進(jìn)入WCOT分析柱，同含氧化合物一道流出W CO T分析柱，對(duì)峰的分離造成影響，使實(shí)驗(yàn)的汽油樣品中的含氧化合物含量的測(cè)定值偏高。所以要保障實(shí)驗(yàn)有充足的反吹時(shí)間，來幫助較高濃度的醚類定量轉(zhuǎn)移，尤其是甲基叔丁基醚（M T B E）進(jìn)入W C O T分析柱。因此，為了保障實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)驗(yàn)分析的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)人員要準(zhǔn)確計(jì)算出閥切換的時(shí)間和變動(dòng)范圍。
調(diào)節(jié)分流比
為了確保切換十通閥前后所得到的基線水平相同，可以把十通閥切換至反吹位置，并且對(duì)阻力閥進(jìn)行反復(fù)調(diào)節(jié)，讓阻力閥和預(yù)切柱阻力一致，將極限波動(dòng)減小，從而提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。而這一過程切實(shí)就是調(diào)節(jié)分流比的過程，只有保證分流比的選擇正確，方能夠得到比較穩(wěn)定的色譜極限，如若不然則會(huì)導(dǎo)致閥切換前后極限波動(dòng)較大，使得測(cè)定結(jié)構(gòu)準(zhǔn)確性下降。
校正曲線的精密度
氣相色譜法能夠測(cè)定汽油中較寬濃度范圍的含氧化合物，因此需要保證每種含氧化合物的校正曲線有良好的線性關(guān)系。所以，我們?cè)谕耆缓腥魏魏趸衔锏腇CC汽油中，加入了濃度不同的每種含氧化合物的校正樣本，同時(shí)繪制了它們的校正曲線。線性的好壞，由校正曲線的相關(guān)系數(shù)值R來表現(xiàn)。
氣相色譜法的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
在實(shí)驗(yàn)的過程中，為了驗(yàn)證方法的重復(fù)性，我們選擇了對(duì)覆蓋方法測(cè)定范圍內(nèi)的幾個(gè)具有代表性的樣品，來進(jìn)行含氧化合物的含量測(cè)定。而我們從實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)結(jié)果了解到，重復(fù)測(cè)定每個(gè)樣品5次，每一次的極差都沒有超出重復(fù)性允許的誤差范圍，這就說明氣相色譜法擁有十分良好的重復(fù)性。
氣相色譜法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
在利用氣相色譜法，來測(cè)定汽油中的含氧化合物的實(shí)驗(yàn)過程中，我們選取了11種含氧化合物來配置了一組標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)樣品，來考察氣相色譜法的準(zhǔn)確度。我們通過這個(gè)準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果看出，這11種含氧化合物的實(shí)際測(cè)試值，同配置的加入量偏差不大，每一種含氧化合物的回收率都≥95﹪。因此，氣相色譜法是一種非常精準(zhǔn)的汽油中的含氧化合物的含量值測(cè)定方法。
通過實(shí)際檢測(cè)，我們得出了汽油樣品中含氧化合物的測(cè)定結(jié)果。根據(jù)測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)我們能夠了解到，利用氣相色譜法來測(cè)定汽油中的含氧化合物的重復(fù)性非常好，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值都小于試驗(yàn)方法的重復(fù)性允許的差值。
綜上所述，氣相色譜法是目前我國測(cè)定汽油中含氧化合物的方法中，較為準(zhǔn)確、靈敏、重復(fù)性好、線性范圍寬的一種。在實(shí)驗(yàn)過程中，要注意閥切換的時(shí)間和變動(dòng)范圍，還不得有灰塵、水分、烴類和腐蝕性物質(zhì)等影響儀器正常工作的物質(zhì)存在，以確保最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
