農(nóng)藥殘留是引發(fā)蔬菜安全問題的重要原因，如何科學檢測蔬菜中的農(nóng)藥殘留是食品安全檢測部門必須要思考的問題。氣相色譜法，主要檢測蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留成分及含量，嚴格控制蔬菜食用安全，保障人們的身體健康。氣相色譜法精度高，且分析能力強，因此目前被廣泛應用于農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測中。
1、樣品前處理技術分析
1.1 樣品前處理標準
農(nóng)業(yè)相關檢測機構經(jīng)常檢測的農(nóng)藥為六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、甲基異柳磷、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷及二嗪磷等農(nóng)藥。樣品前處理及實驗操作采用NY/T 761-2008標準，即《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
1.2 樣品前處理技術——SPE、SPME法
SPE是固相萃取的簡稱，這是一種比較通用的前處理技術，在洗脫液的作用下，目標化合物會與基底及干擾物分離，實現(xiàn)分離和富集。而SPME是固相微萃取的簡稱，其是在固相萃取的基礎上發(fā)展起來的，直接通過溶劑實現(xiàn)對有機物的分離，這種處理技術的優(yōu)點是不需要“解吸”過程。采用這兩種方式對樣品進行前處理，能夠有效避免基體雜質的干擾，使檢測結果更加準確。
2、樣品檢測技術分析
通常使用的氣相色譜儀器型號為Agilent7890A（美國安捷倫公司）或者島津GC2010 plus氣相色譜儀，使用色譜柱為HP-1、DB-35、DB-1701、HP-5等，通過改變試驗參數(shù)能完全分離需要檢測的農(nóng)藥。通過雙柱定性定量，能準確地檢測出蔬菜中所含的農(nóng)藥組分及含量。按照NY/T 761-2008標準，計算農(nóng)藥在色譜柱中的保留時間、峰面積的重復性與再現(xiàn)性，確保檢測結果的準確。
2.1 FPD檢測技術
FPD是火焰亮度檢測器的簡稱，主要檢測含硫、含磷化合物?；驹砣缦拢簶悠分腥绻辛谆锘蛘吡蚧?，在富氫火焰的作用下，硫和磷就會被還原，并輻射出光譜，光譜會被檢測器檢測到，達到檢測目的。對樣品進行檢測時，磷、硫化合物的相應要比碳氫化合物高出一萬倍，因此又將FPD稱之為硫磷檢測器。
2.2 ECD檢測技術
ECD實際上屬于一種放射性離子化檢測技術。電子在陽極電場中自然移向陽極，而親電子的組分進入到檢測器以后，就會俘獲電子，基流因此下降，導致負峰的產(chǎn)生，發(fā)出響應信號。研究人員用乙腈對樣品進行提取，然后用固相萃取法對樣品進行分析，***檢出濃度可以達到0.6mg/kg，回收率也非常高。這種方法的優(yōu)點就是檢測結果相對準確，對儀器的配置沒有過多要求，比較容易推廣，適合用于蔬菜農(nóng)藥殘留定性分析和定量檢測。對六六六、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、乙烯菌核利及異菌脲等農(nóng)藥組分的檢測一般采用ECD檢測器，在實際工作中對多種有機氯和菊酯類農(nóng)藥進行加標回收試驗，取得了滿意效果，通過了上級機構的認證考核。
2.3 NDP檢測技術
NPD是氮磷檢測器的簡稱，主要用于分析目標物中的氮磷化合物，選擇性強，具有較高的靈敏度。研究人員在對蔬菜農(nóng)藥殘留進行檢測時就應用了NPD，先采用乙腈對樣品進行提取，檢測出了蔬菜中對硫磷、甲基對硫磷、久效磷、甲拌磷等16種農(nóng)藥殘留，***檢出濃度為0.1mg/kg，可見這種方式的靈敏度較高，樣品加標回收率可以達到80%以上。其由于檢出限低且回收率高等優(yōu)勢，被廣泛應用于蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中。
3、小結
當前食品質量安全問題頻發(fā)，農(nóng)藥殘留問題尤為嚴重。為了解決這一問題，人們將氣相色譜檢測法應用于農(nóng)藥殘留檢測中。本文介紹了樣品前處理技術，分析了樣品檢測技術，旨在推廣氣相色譜檢測技術再蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應用。
