在氣相色譜儀測(cè)定農(nóng)藥殘留前應(yīng)先對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行提取、凈化以消除雜質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾。但在抽提液凈化過程中常常發(fā)生樣液乳化現(xiàn)象，有時(shí)甚至變成糊狀，既浪費(fèi)時(shí)間，又使檢測(cè)結(jié)果偏低。因此防止抽提乳化現(xiàn)象，是農(nóng)殘檢測(cè)工作中的關(guān)鍵。
以茶葉為例，《SN014-92出口茶葉中666.DDT殘留量檢驗(yàn)方法》中茶葉的凈化采用了硫酸磺化法。在茶葉提取液濃縮后用濃硫酸4.5毫升凈化二次，在實(shí)際操作中乳化現(xiàn)象常常發(fā)生在一次凈化時(shí)。為了找到解決樣液乳化現(xiàn)象的方法，我們?nèi)?/span>10個(gè)在一次凈化過程中發(fā)生乳化現(xiàn)象的樣品并分別用以下三種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
1、減少檢測(cè)樣品重量
標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)茶葉取樣量規(guī)定為5.0g，這里我們將取樣量減少為4.0g，3.0g的進(jìn)行抽提。抽提液凈化結(jié)果：兩者都未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
2、加厚抽提所制的濾紙筒
標(biāo)準(zhǔn)對(duì)茶葉的提取采用了索氏提取法。樣品須先用濾紙筒包好置于索氏提取器內(nèi)水浴浸提。這里將濾紙筒用脫脂棉加厚。結(jié)果：10個(gè)樣品中3個(gè)在凈化時(shí)未發(fā)生乳化現(xiàn)象，其余樣品未提出。
3、減少一次凈化時(shí)濃硫酸的用量
?。?/span>1）一次凈化時(shí)10個(gè)樣品中各加濃硫酸2.0毫升，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定輕輕振搖后猛烈振搖1分鐘，靜置分層，結(jié)果10個(gè)樣品雖未發(fā)生乳化現(xiàn)象，但均未分層。
?。?/span>2）一次凈化時(shí)各加濃硫酸2.5毫升，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有4個(gè)樣品分層，且均未發(fā)生乳化現(xiàn)象。
?。?/span>3）一次凈化時(shí)各加3.0毫升濃硫酸，按標(biāo)準(zhǔn)振搖、靜置，結(jié)果有7個(gè)樣品分層，未發(fā)生乳化現(xiàn)象。將未分層的樣品中再加入0.5毫升濃硫酸振搖、靜置，又有2個(gè)樣品分層未乳化。
將一次凈化時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液與未發(fā)生乳化現(xiàn)象的提取液按標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)次凈化，脫水后定容。利用氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。
上述實(shí)驗(yàn)表明：1，2法雖可起一定的作用，但尚不能徹底改善乳化現(xiàn)象。且1法容易造成試樣代表性不足，檢測(cè)靈敏度偏低影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2法雖對(duì)結(jié)果無影響但使抽提過程更加復(fù)雜。利用3法可徹底解決樣液的乳化現(xiàn)象，且不影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
解決辦法：在樣品中抽提液一次凈化時(shí)可先加入2.5~3.0毫升的濃硫酸，振搖、靜置，如分層則棄去硫酸層，若不分層則再加入0.5毫升濃硫酸，反復(fù)幾次，直至分層為止。二次凈化時(shí)可加入4.5mL濃硫酸振搖，靜置分層，棄硫酸層，觀察樣液是否清亮，如顏色較重可根據(jù)顏色深淺少量加入濃硫酸再次凈化。這里濃硫酸加入量不要過多，否則會(huì)降低農(nóng)藥的回收率。
若將2法與3法結(jié)合使用會(huì)更加有效的解決乳化現(xiàn)象，但1法不可取。
注意：如果樣液發(fā)生乳化現(xiàn)象，一定要棄去重新抽提，凈化。否則無法得到正確的檢測(cè)數(shù)據(jù)。
