氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類(lèi)生產(chǎn)生活的方方面面。泰特儀器是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材（色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等）的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在市場(chǎng)受到用戶(hù)的青睞和認(rèn)可。以下主要介紹氣相色譜法檢測(cè)活菌型乳酸菌飲料中乙醇質(zhì)量濃度。
隨著人們生活水平的提高，活菌型乳酸菌飲料逐漸受到廣大人群的喜愛(ài)。活菌型乳酸菌飲料可以將乳糖降解為乳酸和小分子單糖，且能培植氨基酸和維生素，特別適合于乳糖不適宜人群食用，并且可以調(diào)理腸胃，消除腸道垃圾，增強(qiáng)人體免疫力和抵抗力。有研究表明日本和歐洲的乳酸菌飲料比例高達(dá)80%，而在中國(guó)該比例還不足5%。
近年來(lái)國(guó)內(nèi)活菌型乳酸菌飲料產(chǎn)量逐漸增大，但由于在其生產(chǎn)過(guò)程添加乳酸菌菌種環(huán)節(jié)時(shí)極易受到酵母菌的污染，導(dǎo)致產(chǎn)品出現(xiàn)漲包，給企業(yè)帶來(lái)極大經(jīng)濟(jì)損失。酵母菌發(fā)酵時(shí)產(chǎn)生大量二氧化碳和乙醇，本文通過(guò)對(duì)活菌型乳酸菌飲料中乙醇含量的測(cè)定可以間接的監(jiān)控產(chǎn)品被酵母菌污染情況，對(duì)企業(yè)的實(shí)際生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 主要儀器
氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），離心機(jī)。
1.2 試劑與耗材
無(wú)甲醇乙醇（色譜純），乙腈（色譜純），毛細(xì)管色譜柱。
1.3 樣品前處理
吸取5 mL活菌型乳酸菌飲料待測(cè)樣本于25 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混勻，轉(zhuǎn)移至50 mL離心管中在5 000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心5min，取上清液過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，得到待測(cè)液，供氣相色譜分析用。
1.4 色譜條件
色譜柱：CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細(xì)管色譜柱；升溫程序：初始溫度80℃，保持1 min；以10℃/min升至150℃，保持2 min；進(jìn)樣口溫度為180℃；檢測(cè)器溫度為200℃；進(jìn)樣體積為1μL；載氣流速為2.0 mL/min；載氣為高純氮?dú)猓兌?9.999%）；分流比為20∶1。
2 結(jié)果與分析
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)甲醇乙醇0.25 g于25 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成乙醇質(zhì)量濃度為10 mg/mL中間標(biāo)準(zhǔn)液。使用時(shí)分別吸取質(zhì)量濃度為10 mg/mL中間液10，20，40，80，160μL于10 mL容量瓶中，分別用乙腈定容至刻度，搖勻，得乙醇質(zhì)量濃度為1 mg/ 100mL，2 mg/100mL，4 mg/100mL，8 mg/100mL，16mg/100 mL 5個(gè)質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
用氣相色譜儀對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇進(jìn)行檢測(cè)，以峰面積y對(duì)其質(zhì)量濃度x（mg/100 mL）得到乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)y=30.223x+0.6754，R2=0.9998，其相關(guān)系數(shù)大于0.99，說(shuō)明線(xiàn)性關(guān)系良好，其線(xiàn)性響應(yīng)范圍完全滿(mǎn)足測(cè)定的要求。
3 檢出限
國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)確定的檢出限定義是：檢出限為某特定方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量。它是表征分析方法的最主要的參數(shù)之一,分析方法隨機(jī)誤差的大小不但與儀器噪聲有關(guān),而且決定了方法全過(guò)程所帶來(lái)的誤差總和,與樣品性質(zhì)、預(yù)處理過(guò)程都有關(guān)系。
色譜分析過(guò)程中，人們通常將3倍的信噪比（S/ N=3）用來(lái)定性，10倍信噪比用來(lái)對(duì)目標(biāo)化合物定量（S/N=10）。實(shí)驗(yàn)表明，空白基質(zhì)添加乙醇在4 mg/ 100 mL時(shí)，信噪比（S/N=10）大于10，回收率和精密度令人滿(mǎn)意，因此我們將4 mg/100 mL作為本研究方法的定量檢出限。
本文建立了活菌型乳酸菌飲料中乙醇質(zhì)量濃度的氣相色譜檢測(cè)方法。采用乙腈沉淀樣品中蛋白質(zhì)，離心后取上清液用強(qiáng)極性的CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細(xì)管色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，并以保留時(shí)間定性和峰面積定量。該方法簡(jiǎn)便、快速、實(shí)用、準(zhǔn)確,方法的測(cè)定低限為4 mg/100 mL,可用于活菌型乳飲料中乙醇質(zhì)量濃度的快速檢測(cè)。
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